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如何保證您的紅外光譜儀正常工作

更新日期:2020-04-07      瀏覽次數:7070
 何保證您的紅外光譜儀正常工作?秘訣原來是這樣!咱們首先要了解紅外光譜儀的工作原理!傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據光的相幹性原理設計的,因此是一種幹涉型光譜儀,它主要由光源(矽碳棒,高壓汞燈),幹涉儀,檢測器,計算機和記錄係統組成,大多數傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)幹涉儀,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的幹涉圖,然後通過計算機對幹涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數為函數的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。
傅裏葉變換紅外光譜是將邁克爾遜幹涉儀動鏡掃描時采集的數據點進行傅立葉變換得到的。動鏡在移動過程中,在一定的長度範圍內,在大小有限,距離相等的位置采集數據,由這些數據點組成幹涉圖,然後對它進行傅立葉變換,得到一定範圍內的紅外光譜圖。每一個數據點由兩個數組成,對應於X軸和Y軸。對應同一個數據點,X值和Y值決定於光譜圖的表示方式。因此,在采集數據之前,需要設定光譜的橫縱坐標單位。
 
紅外光譜圖的橫坐標單位有兩種表示法:波數和波長。通常以波數為單位。而對於縱坐標,對於采用透射法測定樣品的透射光譜,光譜圖的縱坐標隻有兩種表示方法,即透射率T和吸光度A。透射率T是由紅外光透過樣品的光強I和紅外光透過背景(通常是空光路)的光強I0的比值,通常采用百分數(%)表示。吸光度A是透射率T倒數的對數。
 
透射率光譜圖雖然能直觀地看出樣品對紅外光的吸收情況,但是透射率光譜的透射率與樣品的質量不成正比關係,即透射率光譜不能用於紅外光譜的定量分析。而吸光度光譜的吸光度值A在一定範圍內與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關係,所以大都以吸光度表示紅外光譜圖。
二、光學係統及工作原理
 
傅立葉變換紅外光譜儀www.okcis.cn/hyk-k230203.html的典型光路係統,來自紅外光源的輻射,經過凹麵反射鏡使成平行光後進入邁克爾遜幹涉儀,離開幹涉儀的脈動光束投射到一擺動的反射鏡B,使光束交替通過樣品池或參比池,再經擺動反射鏡C(與B同步),使光束聚焦到檢測器上。
 
傅立葉變換紅外光譜儀無色散元件,沒有夾縫,故來自光源的光有足夠的能量經過幹涉後照射到樣品上然後到達檢測器,傅立葉變換紅外光譜儀測量部分的主要核心部件是幹涉儀,幹涉儀是由固定不動的反射鏡M1(定鏡),可移動的反射鏡M2(動鏡)及分光束器B組成,M1和M2是互相垂直的平麵反射鏡。B以45°角置於M1和M2之間,B能將來自光源的光束分成相等的兩部分,一半光束經B後被反射,另一半光束則透射通過B。在邁克爾遜幹涉儀中,當來自光源的入射光經光分束器分成兩束光,經過兩反射鏡反射後又匯聚在一起,再投射到檢測器上,由於動鏡的移動,使兩束光產生了光程差,當光程差為半波長的偶數倍時,發生相長幹涉,產生明線;為半波長的奇數倍時,發生相消幹涉,產生暗線,若光程差既不是半波長的偶數倍,也不是奇數倍時,則相幹光強度介於前兩種情況之間,當動鏡聯係移動,在檢測器上記錄的信號餘弦變化,每移動四分之一波長的距離,信號則從明到暗周期性的改變一次。
 
 
紅外光譜儀使用注意事項
 
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控製室內的相對濕度,因此紅外實驗室的麵積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置  。
 
2、如所用的是單光朿型傅裏葉紅外分光光度計(目前應用多),實驗室裏的CO2含量不能太高,因此實驗室裏的人數應盡量少,無關人員不要進入,還要注意適當通風換氣。
 
3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持幹燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節,每天開除濕機。
 
4、紅外光譜測定常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊,則應重新幹燥。製備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
 
5、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率範圍在內。吸收峰的透光率如太大(如大於30%),則說明取樣量太少;相反,如吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。
 
6、測定用樣品應幹燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使幹燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
 
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據製片後的片子厚度來控製KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大於0.5mm時,常可在光譜上觀察到幹涉條紋,對供試品光譜產生幹擾。
 
8、壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表麵比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
 
9、壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨,必要時用水清洗幹淨並擦幹,置幹燥器中保存,以免鏽蝕。
 
 
  數據顯示,國內紅外光譜市場一年的銷售量大約800台,國產儀器銷售額占比不到10%,紅外基本由進口品牌掌控。縱觀紅外光譜市場,國產廠商任重而道遠。能譜科技總經理張明濤坦言,研發投入、團建創建、渠道拓展、品牌認知度提升、行業典型用戶的建立都是能譜科技當前麵臨的挑戰。
 
  不過他也是補充,能譜科技將以創新為,依托本地市場,把家門口的“戰役”打好,以天津*乃至,加大產品的出口力度。在打好常規紅外市場的基礎上,重視油品、中藥、聚合物、瀝青、珠寶、化工分析等行業客戶的崛起。公司將不斷研發新產品,通過開發出更多優質附件,提升設備的附加價值。
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