傅立葉紅外光譜儀光源發出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束，一束經透射到達動鏡，另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經分束器分束後的兩束光形成光程差，產生幹涉。幹涉光在分束器會合後通過樣品池，通過樣品後含有樣品信息的幹涉光到達檢測器，然後通過傅裏葉變換對信號進行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。
傅立葉紅外光譜儀的樣品處理方法：
1、氣體樣品
傅裏葉紅外光譜儀氣體樣品，可將它直接充入已抽成真空的樣品池內，常用樣品池長度約在10cm以上，對衡量分析來說，采用多次反射使光程折疊，從而使光束通過樣品池全長的次數達數十次。
2、液體和溶液樣品
傅裏葉紅外光譜儀純液體樣品可直接滴入兩窗片之間形成薄膜後形成測定，可以消除由於加入溶劑而引起的幹擾，但會呈現強烈的分子間氫鍵及締和效應。
對於溶液，必須注意兩點：
製成池窗及樣品池的材料必須與所測量的光譜範圍相匹配。
應正確選擇溶劑，對溶劑的要求是：對樣品有良好的溶解度;溶劑的紅外吸收不幹擾測定，溶劑選擇取決於所研究的光譜區。CCl4(測定範圍4000～1300cm-1)和CS2(測定範圍1300～650cm-1)，若樣品不溶於二者，則可CHCl3或CH2Cl2等，水不做溶劑，因為它本身有吸收，且會侵蝕池窗，因此樣品必須幹燥。配成的溶液一般較稀，約10%，這有利於測定。
3、固體樣品
傅裏葉紅外光譜儀固體樣品可以采用溶液法、研糊法和壓片法。
溶液法就是將樣品在合適溶劑中配成濃度約為5%的溶液後測量。
研糊法即將研細的樣品與蠟油調成均勻的糊狀物後，塗於窗片上進行測量。此法方便，但不能獲得滿意的定量結果。
壓片法是將約1mg樣品與100mg幹燥的溴化鉀粉末研磨均勻，再在壓片機上壓成幾乎呈透明狀的圓片後測量，這種處理技術的優點是：幹擾小，容易控製樣品濃度，定量結果準確，而且容易保存樣品。
為了成功地測試固體樣品，必須注意以下兩點：
仔細研磨樣品，使粉末顆粒足夠小。試樣顆粒必須均勻分散，且沒有水分存在。
